高氯 COD 消解仪的操作流程需严格遵循 “样品预处理→试剂添加→仪器设置→消解反应→后续检测” 的逻辑，同时兼顾氯离子干扰抑制和检测准确性，具体步骤如下，适用于大多数遵循国家标准（如 HJ 828-2017）的机型：

一、操作前准备仪器检查：开机后确认仪器供电稳定，显示屏、加热模块、温控系统正常运行，无故障报警；检查消解孔是否清洁，无残留试剂结晶或污渍，若有则用稀硫酸溶液擦拭清理，避免影响控温精度。试剂与样品准备：根据水样氯离子浓度确定试剂配比，核心试剂包括重铬酸钾标准溶液（氧化剂）、硫酸汞溶液（氯离子掩蔽剂）、硫酸 - 硫酸银溶液（催化剂），所有试剂需现配现用或按规定条件储存；水样需摇匀后取适量（通常为 2-10mL，根据仪器规格调整），若水样浑浊需先过滤去除悬浮物，避免堵塞消解管或影响氧化反应。安全防护：穿戴实验服、耐酸碱手套、护目镜，避免直接接触硫酸、重铬酸钾等腐蚀性、强氧化性试剂；提前通风实验室，确保消解过程中挥发性气体顺利排出。

二、样品与试剂添加（关键步骤，抑制氯离子干扰）取洁净的消解管，按顺序加入试剂：先加入定量水样（如 5mL），再根据氯离子浓度加入过量硫酸汞溶液（一般硫酸汞与氯离子质量比≥10:1，例如氯离子浓度 5000mg/L 时，需加入足量硫酸汞使其完全络合氯离子），轻轻摇匀静置 5-10 分钟，让硫酸汞与氯离子充分反应形成稳定络合物。沿消解管内壁缓慢加入重铬酸钾标准溶液（如 5mL），避免试剂飞溅，轻轻颠倒混匀；再缓慢加入硫酸 - 硫酸银催化剂（如 15mL），注意控制加入速度，防止因放热导致液体沸腾溢出，混匀后观察溶液是否均匀，无分层或沉淀。若使用密闭式消解管，需在管口套上密封垫，拧紧密封盖（确保无松动，防止消解过程中高压气体泄漏）；若为开放式机型，可覆盖表面皿减少试剂挥发。三、仪器参数设置与消解启动将装有样品的消解管均匀放入仪器消解孔中，确保管底与加热模块充分接触，避免悬空影响加热效果；若样品数量不足，可在空消解孔中放入装有同等体积蒸馏水的消解管，平衡受热均匀性。按仪器操作面板设置参数：消解温度设定为 165℃±2℃（国标要求），消解时间根据机型选择 —— 常规机型为 2 小时，快速机型可按试剂说明设置 15-30 分钟（需确保有机物完全氧化）；部分智能机型可选择预设程序（如 “高氯 COD 模式”），自动匹配温度和时间参数。确认参数无误后，启动消解程序，仪器开始升温，升温阶段通常需 10-20 分钟，待温度稳定后进入恒温消解阶段，仪器会自动计时，期间无需手动干预。四、消解后处理与后续检测消解完成后，仪器会自动停止加热并发出提醒，此时需等待消解管自然冷却至室温（约 30-60 分钟），严禁直接用手触摸高温消解管，避免烫伤；若急需冷却，可将消解管置于冷水浴中（密闭管需先松开密封盖放气，防止骤冷导致管子破裂）。冷却后，打开密封盖（或表面皿），将消解管中的溶液转移至锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗消解管内壁 2-3 次，冲洗液一并倒入锥形瓶，确保溶液无残留。后续检测：采用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，至溶液颜色由黄色变为红褐色且 30 秒内不褪色，记录消耗的硫酸亚铁铵体积；同时做空白实验（以蒸馏水代替水样，按相同步骤操作），通过公式计算水样的 COD 值。

五、操作后清理与仪器维护实验结束后，及时清理消解管和锥形瓶，用蒸馏水冲洗干净，晾干备用；若有试剂结晶残留，可用稀硝酸浸泡后清洗。关闭仪器电源，擦拭仪器表面，清理消解孔内的试剂残留，保持仪器清洁；定期（如每月）对仪器的温控精度进行校准，确保检测数据的准确性。妥善处理实验废液：将滴定后的废液收集到专用容器中，按危险废物处理规定统一处置，严禁直接排放。关键注意事项硫酸汞的加入量需严格按氯离子浓度计算，不足会导致氯离子干扰未完全抑制，过量则可能影响滴定终点判断，需结合水样预处理时的氯离子检测结果调整。消解过程中若发现密封盖松动或溶液溢出，需立即停止仪器运行，待冷却后处理，避免高温试剂造成安全事故。空白实验需与样品实验同步进行，以消除试剂、蒸馏水带来的系统误差，确保 COD 值计算的准确性。

遵循以上流程操作，可有效发挥高氯 COD 消解仪的抗干扰优势，确保高氯废水 COD 检测结果的精准性和重复性，适配环保监测、化工、印染等行业的实验室检测需求。

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